Mikroštruktúrne a chemické analýzy

Mmikroštruktúrne a chemické analýzy

 

 

Vedúci:   

  • Ing. Ján Kepič, PhD..
    ( mailjkepic(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 427 )

 Zástupca:

  • Ing. Karol Kovaľ
    ( mailkkoval(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 424 )
Členovia:
  • Helena Červeňáková
    ( mailhcervenakova(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 454 )
  • Ing. Juraj Ďurišin, CSc.
    ( mailjdurisin(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 435, 495 )
  • Ing. Róbert Džunda
    ( mailrdzunda(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 424 )
  • Želmíra Kandráčová
    ( mailzkandracova(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 438 )
  • RNDr. Ján Mihalik
    ( mailjmihalik(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 403, 455 )
  • Edita Ridarčíková
    ( maileridarcikova(at)imr.saske.sk , tel +421-55-7922 438 )

Zameranie

Hlavným zameraním oddelenia je skúmanie mikroštruktúry a chemických vlastností kovových a keramických materiálov s využitím svetelnej a elektrónovej mikroskopie, difrakčných a chemických metód. Oddelenie kooperuje s univerzitami, výskumnými organizáciami a priemyselnými subjektmi na národnej a medzinárodnej úrovni. Zvláštnu pozornosť venuje regiónu Východného Slovenska.


Skúšky


V laboratóriu sa pripravujú preparáty z práškových a kompaktných materiálov - kovy, keramika a kompozity pre skúmanie a analýzy: 

  • mikroštruktúra a morfológia prostredníctvom svetelnej a elektrónovej  mikroskopie 
  • veľkosť zrna/kryštalitov, vnútorných napätí
  • meranie tvrdosti, mikrotvrdosti
  • kvalitatívna a kvantitatívna EDS a AAS  chemická analýza
  • IČ, DSC a DTA analýzy
  • vývoj analytických chemických metód 
  • chemické syntézy materiálov
  • fázové zloženie a kryštalografická orientácia s využitím  EBSD a TEM
  • rentgenová prášková difrakcia
  • meranie elektrických vlastností
  • povlakovanie kovov a keramiky PVD metódou
  • analýzy porušovania materiálov, fraktografia

Príprava vzoriek


Metalografické výbrusy pre pozorovanie mikroštruktúry sa pripravujú následovnými technikami:
• mechanickým brúsením a leštením kovových a keramických vzoriek

                    Automatická brúska a leštička


• elektrochemickým leštením

                          Elektrolytická leštička


• iónovým leštením kovových a keramických materiálov

                                Iónová bombardovačka


Svetelná mikroskopia

Je využívaná na štúdium mikroštruktúry pre objekty s veľkosťou do 1 mikrometra.  Možnosť pozorovania objektov v svetlom, tmavom poli,  polarizovanom svetle, Nomarski kontrast. Výstup v digitálnej forme.

                  Svetelný mikroskop Olympus GX 71



          Svetelný mikroskop Neophot 32



                  Mikrotvrdomer Leco

Rastrovacia elektrónová mikroskopia

Rastrovacia elektrónová mikroskopia (SEM) poskytuje informácie o mikroštruktúre, morfológii, o chemickom a fázovom zložení skúmaných objektov aj pod 1 mikrometer. Kombinácia rastrovacieho elektrónového mikroskopu Jeol JSM 7000F s analytickými jednotkami EDX a EBSD Oxford Instruments poskytuje unikátne informácie o maeteriáli až pri 100 000-násobnom zväčšení. 

          Rastrovací elektrónový mikroskop Jeol JSM 7000F



Pre bežnú prax sa využíva zariadenie SEM Tesla BS 340 s EDX analyzátorom, ktorý umožňuje skúmanie mikroštruktúry materiálu pri 20 000-násobnom zväčšení.


Informácie  zo SEM môžu byť zobrazené ako spektrum, ako číselné dáta a ako bodové, čiarové alebo plošné EDX analýzy umožňujúce určiť distribúciu jednotlivých prvkov v skúmanom materiáli. 


Transmisná elektrónová mikroskopia 

Transmisná elektrónová mikroskopia (TEM) umožňuje pozorovanie tenkých preparátov pri veľmi vysokom rozlíšení. Laboratórium je vybavené TEM Tesla BS 500 s urýchľovacím napätím 90 kV. 
Infromácie o morfológii, mikroštruktúre, fázovom a chemickom zložení sa získavajú kombináciou optického zobrazenia, elektrónovej difrakcie a EDX analýzami. 


        Transimsný elektrónový mikroskop Tesla BS 500



                             Naparovačka


 

Rentgenografické laboratórium

Poskytuje cenné kryštalografické údaje v širokom spektre materiálov. Umožňuje určiť fázové zloženie látok, zastúpenie prítomných fáz v materiáli, veľkosť kryštalitov a makro/mikronapätí. Merania môžu byť vykonané aj pri vyšších teplotách v ochrannej atmosfére alebo vo vákuu.
Laboratórium je vybavené difraktometrom Philips X`Pert Pro, ako i starším typom difraktometra Mikrometa 2a.

             Analytický difraktometer Philips X`Pert Pro



Vysokoteplotná komora pre in-situ rtg. merania


Chemické laboratórium


Hlavnou činnosťou laboratória je vývoj nových analytických metód, poskytuje prvkovú chemickú kvalitatívnu a kvantitatívnu analýzu. Rozvíja syntézy nových anorganických materiálov.

        

Termický DTA-DSC-TG analyzátor série Jupiter STA 449-F1 od firmy NETZSCH. Zariadenie určené pre analýzy fáz a kinetiky fázových premien v anizotermických podmienkach v rozsahu teplôt od 20ºC do 1650ºC. Prístroj je zakúpený v rámci projektu "Technológia prípravy elektrotechnických ocelí s vysokou permeabilitou určených pre elektromotory s vyššou účinnosťou" ITMS 26220220037. 

           

Iónová rezačka 682 PECS od spoločnosti Gatan, Inc. Pristroj je určený pre rezanie, leptanie a povlakovanie vzoriek pomocou iónového lúča. Iónová rezačka sa používa na prípravu vzoriek pre ELMI analýzy. Prístroj taktiež slúži na nanášanie rôznych vodivých prvkov na povrch vzoriek určených pre SEM, TEM a EBSD analýzy. Prístroj je zakúpený v rámci projektu "Centrum výskumu účinnosti integrácie kombinovaných systémov obnoviteľných zdrojov energií" ITMS 26220220064.

         

Elektrolytická leštička LectroPol-5 od firmy Struers. Zariadenie určené pre prípravu vzoriek pre SEM, EBSD analýzy, pomocou elektrolytického leštenia/leptania v elektrolyte. Plne automatické, procesorom riadené zariadenie so zabezpečením externého leštenia spolu s termostatom pre prácu v rozsahu teplôt od -70 do 200°C. Prístroj je zakúpený v rámci projektu "Technológia prípravy elektrotechnických ocelí s vysokou permeabilitou určených pre elektromotory s vyššou účinnosťou" ITMS 26220220037. 

     
 

Nanoindentor G200 od firmy Agilent Technology je najvyspelejšou platformou na skúmanie vlastností materiálov na úrovni nano a mikro. Systém G200 slúži na vykonávanie nanoindentačných experimentov, ale je možné rozšíriť tento systém aj o iné režimy testovania ako sú "scratch" testy, nanomechanická mikroskopia a taktiež sa môžu vykonávať rôzne iné meracie testy. Zariadenie bolo získané v rámci projektu štrukturálnych fondov "Nové materiály a technológie pre energetiku" ITMS 26220220061.


















 









UMV SAV - Watsonova 47 - 040 01 Košice - Slovakia | Tel.: +421-55-7922 402 | Fax: +421-55-7922 408 | E-mail: imrsas@imr.saske.sk